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现代高分子研究方法 版权信息
- ISBN：9787030741424
- 条形码：9787030741424 ; 978-7-03-074142-4
- 装帧：一般胶版纸
- 册数：暂无
- 重量：暂无
- 所属分类：>>
现代高分子研究方法 本书特色
本书可作为高分子材料与工程、高分子化学与物理等专业的研究生或高年级本科生教材，也可供从事高分子研究的科研工作者阅读。
现代高分子研究方法 内容简介
本书分七章介绍了七种用于高分子材料微观结构与性质表征的优选技术，包括自二十世纪八十年代以来出现的四种新型研究方法，分别是和频振动光谱、正电子湮灭寿命谱、太赫兹时域光谱、光学超分辨显微技术。本书还介绍了反相气相色谱技术以及两种大科学装置，分别是小角中子散射和同步辐射。对于每种技术方法的基本原理都给出了详细介绍。对于每种技术涉及的典型仪器结构也都给出了详尽描述。本书还尽可能的介绍了这些技术在高分子材料表征方面的近期新应用情况。
现代高分子研究方法 目录
目录
前言
第1章 小角中子散射 1
1.1 中子散射基本理论 1
1.1.1 相干散射长度 2
1.1.2 散射截面 3
1.1.3 基本散射方程 4
1.1.4 散射函数计算方法 7
1.1.5 散射强度 8
1.2 确定高斯链结构的理论 9
1.2.1 自由连接链的末端距和回转半径 10
1.2.2 使用小角度中子束的原因 12
1.2.3 对比度与氘化处理 13
1.2.4 Debye结构函数与Guinier公式 15
1.2.5 高分子溶液的渗透压 17
1.2.6 实验数据分析方法 18
1.3 高含量氘标记法 20
1.3.1 浓溶液体系散射理论 20
1.3.2 同位素馄合体系散射理论 21
1.3.3 氘标记引起的扰动 21
1.4 测定非稀溶液中链结构的实验 22
1.4.1 本体体系 22
1.4.2 浓溶液体系 24
1.4.3 半稀溶液体系 25
1.5 测定溶液中嵌段共聚物球形胶束的结构 26
1.5.1 胶束散射理论 26
1.5.2 核-壳胶束的形状因子 27
1.5.3 核-高斯链胶束模型 28
主要参数 29
参考文献 30
第2章 小角X射线散射 32
2.1 小角X射线散射基础 32
2.1.1 散射角度 33
2.1.2 散射基础理论 33
2.1.3 相关函数与散射强度 36
2.1.4 散射体和散射现象的倒易关系 38
2.2 理论和模型方法 41
2.2.1 Debye-Bueche统计理论 41
2.2.2 傅里叶变换法 43
2.2.3 —维相关函数 44
2.2.4 散射统计 47
2.3 实验条件和数据处理 51
2.3.1 实验条件 52
2.3.2 数据处理 53
2.4 小角X射线散射的应用 57
2.4.1 微观结构参数的分析 57
2.4.2 聚合物取向与形变 62
2.4.3 聚合空洞化 64
2.4.4 分形维数 66
主要参数 67
参考文献 68
第3章 正电子湮灭谱 71
3.1 正电子及其与材料的作用 71
3.1.1 正电子 71
3.1.2 正电子与材料的作用 72
3.2 正电子源及探测Y光子的方法 73
3.2.1 正电子源 73
3.2.2 探测Y光子的方法 74
3.3 正电子湮灭寿命谱仪的原理 74
3.3.1 基本原理 74
3.3.2 快-快符合 PALS 75
3.3.3 快-慢符合 PALS 76
3.4 湮灭寿命组成与连续谱 77
3.4.1 离散湮灭寿命组成 77
3.4.2 连续湮灭谱 79
3.5 PALS表征高分子材料的自由体积 79
3.5.1 o-Ps寿命和自由体积空洞尺寸关系 79
3.5.2 自由体积分布函数 81
3.5.3 高分子材料的PALS实验 82
3.6 正电子湮灭多普勒展宽能谱和角关联谱 84
3.6.1 正电子湮灭多普勒展宽能谱 84
3.6.2 正电子湮灭角关联谱 90
参考文献 91
第4章 太赫兹时域光谱 92
4.1 太赫兹光波的特点 92
4.2 透射式太赫兹时域光谱仪 93
4.2.1 光谱仪的主要部件 93
4.2.2 光谱仪工作原理 100
4.3 样品的太赫兹光谱参数 101
4.3.1 光谱参数 101
4.3.2 样品中的回波 103
4.3.3 水的太赫兹吸收光谱 105
4.4 透射式THz-TDS在高分子方面的应用 107
4.4.1 高分子材料的太赫兹光谱特征 107
4.4.2 超宽带透射式THz-TDS 110
4.5 反射式THz-TDS及在高分子方面的应用 112
4.5.1 反射式THz-TDS谱仪的结构 112
4.5.2 高分子溶胀的实时测量 113
4.5.3 太赫兹时域衰减全反射光谱 116
4.6 太赫兹椭偏仪 117
4.6.1 THz-SE的结构与原理 118
4.6.2 THz-SE 的应用 119
4.7 太赫兹成像 119
4.7.1 太赫兹时域光谱成像技术 120
4.7.2 连续波成像技术 120
4.7.3 太赫兹衍射成像方法 121
4.7.4 太赫兹成像的应用 122
参考文献 123
第5章 和频振动光谱 125
5.1 和频光产生的原理 125
5.1.1 和频振动光谱原理简介 125
5.1.2 非线性光学及和频光的产生原理 126
5.2 光束与界面间的作用 127
5.3 和频公式 130
5.3.1 和频光的几何路线公式 130
5.3.2 表面约束坐标系下的诱导极化 131
5.3.3 入射电场产生的表面电场 132
5.3.4 诱导极化产生的和频光电场 133
5.3.5 二阶非线性极化率 134
5.4 和频公式的实验意义 137
5.4.1 表面特异性 137
5.4.2 共振和非共振极化率 138
5.5 和频光谱的解释 143
5.5.1 振动共振 143
5.5.2 界面构象 145
5.5.3 极性取向 146
5.5.4 分子倾斜角 148
5.6 和频光谱建模 149
5.6.1 建模原因 149
5.6.2 简单洛伦兹模型 150
5.7 反射和频光谱 151
5.7.1 主要原理 151
5.7.2 仪器结构 153
5.7.3 棱镜类型和基体材料 156
5.7.4 光谱中的噪声 157
5.8 和频光谱用于高分子界面研究 158
5.8.1 高分子与水的界面 158
5.8.2 高分子与金属的界面 161
主要参数 163
参考文献 164
第6章 光学超分辨率显微术 166
6.1 阿贝衍射极限 166
6.1.1 衍射极限产生的原因 166
6.1.2 突破衍射极限的方法 167
6.2 坐标定向显微术 171
6.2.1 STED原理 171
6.2.2 STED结构 172
6.3 坐标随机显微术 173
6.3.1 坐标随机显微术与STED的差别 173
6.3.2 坐标随机显微术的成像原理 174
6.3.3 PALM 技术 174
6.3.4 STORM技术 175
6.3.5 其他技术 176
6.4 三维成像OSRM技术 177
6.4.1 衍射限制的3D成像技术 177
6.4.2 坐标定向3D成像技术 178
6.4.3 坐标随机3D成像技术 179
6.5 用于高分子研究的OSRM荧光探针 180
6.5.1 表征探针的参数 180
6.5.2 各种OSRM技术中的探针性质 184
6.5.3 探针成分类型 185
6.6 OSRM在高分子研究中的应用 191
6.6.1 聚合领域 191
6.6.2 溶液中的行为 193
6.6.3 本体中的行为 194
6.6.4 结晶领域 196
6.6.5 凝胶中的行为 196
6.6.6 相变领域 197
参考文献 198
第7章 反相气相色谱 201
7.1 基本原理与基本参数 201
7.1.1 基本原理与方法 201
7.1.2 基本参数 202
7.2 表面色散自由能 204
7.2.1 探针 204
7.2.2 Dorris-Gray方法 205
7.2.3 Schultz方法 206
7.2.4 Dorris-Gray和Schultz方法的关系 208
7.3 路易斯酸碱常数 210
7.3.1 有机液体的路易斯酸碱性 210
7.3.2 测量与计算方法 211
7.4 溶剂与高分子间的作用参数 216
7.4.1 溶剂分子的无限稀释扩散系数 216
7.4.2 溶剂的无限稀释质量分数活度系数 219
7.4.3 Flory相互作用参数 222
7.5 高分子的溶解度参数 223
7.5.1 Hilderbrand 溶解度参数 223
7.5.2 Hansen溶解度参数 224
7.6 高分子间的相互作用参数 226
主要参数 228
参考文献 230
前言
第1章 小角中子散射 1
1.1 中子散射基本理论 1
1.1.1 相干散射长度 2
1.1.2 散射截面 3
1.1.3 基本散射方程 4
1.1.4 散射函数计算方法 7
1.1.5 散射强度 8
1.2 确定高斯链结构的理论 9
1.2.1 自由连接链的末端距和回转半径 10
1.2.2 使用小角度中子束的原因 12
1.2.3 对比度与氘化处理 13
1.2.4 Debye结构函数与Guinier公式 15
1.2.5 高分子溶液的渗透压 17
1.2.6 实验数据分析方法 18
1.3 高含量氘标记法 20
1.3.1 浓溶液体系散射理论 20
1.3.2 同位素馄合体系散射理论 21
1.3.3 氘标记引起的扰动 21
1.4 测定非稀溶液中链结构的实验 22
1.4.1 本体体系 22
1.4.2 浓溶液体系 24
1.4.3 半稀溶液体系 25
1.5 测定溶液中嵌段共聚物球形胶束的结构 26
1.5.1 胶束散射理论 26
1.5.2 核-壳胶束的形状因子 27
1.5.3 核-高斯链胶束模型 28
主要参数 29
参考文献 30
第2章 小角X射线散射 32
2.1 小角X射线散射基础 32
2.1.1 散射角度 33
2.1.2 散射基础理论 33
2.1.3 相关函数与散射强度 36
2.1.4 散射体和散射现象的倒易关系 38
2.2 理论和模型方法 41
2.2.1 Debye-Bueche统计理论 41
2.2.2 傅里叶变换法 43
2.2.3 —维相关函数 44
2.2.4 散射统计 47
2.3 实验条件和数据处理 51
2.3.1 实验条件 52
2.3.2 数据处理 53
2.4 小角X射线散射的应用 57
2.4.1 微观结构参数的分析 57
2.4.2 聚合物取向与形变 62
2.4.3 聚合空洞化 64
2.4.4 分形维数 66
主要参数 67
参考文献 68
第3章 正电子湮灭谱 71
3.1 正电子及其与材料的作用 71
3.1.1 正电子 71
3.1.2 正电子与材料的作用 72
3.2 正电子源及探测Y光子的方法 73
3.2.1 正电子源 73
3.2.2 探测Y光子的方法 74
3.3 正电子湮灭寿命谱仪的原理 74
3.3.1 基本原理 74
3.3.2 快-快符合 PALS 75
3.3.3 快-慢符合 PALS 76
3.4 湮灭寿命组成与连续谱 77
3.4.1 离散湮灭寿命组成 77
3.4.2 连续湮灭谱 79
3.5 PALS表征高分子材料的自由体积 79
3.5.1 o-Ps寿命和自由体积空洞尺寸关系 79
3.5.2 自由体积分布函数 81
3.5.3 高分子材料的PALS实验 82
3.6 正电子湮灭多普勒展宽能谱和角关联谱 84
3.6.1 正电子湮灭多普勒展宽能谱 84
3.6.2 正电子湮灭角关联谱 90
参考文献 91
第4章 太赫兹时域光谱 92
4.1 太赫兹光波的特点 92
4.2 透射式太赫兹时域光谱仪 93
4.2.1 光谱仪的主要部件 93
4.2.2 光谱仪工作原理 100
4.3 样品的太赫兹光谱参数 101
4.3.1 光谱参数 101
4.3.2 样品中的回波 103
4.3.3 水的太赫兹吸收光谱 105
4.4 透射式THz-TDS在高分子方面的应用 107
4.4.1 高分子材料的太赫兹光谱特征 107
4.4.2 超宽带透射式THz-TDS 110
4.5 反射式THz-TDS及在高分子方面的应用 112
4.5.1 反射式THz-TDS谱仪的结构 112
4.5.2 高分子溶胀的实时测量 113
4.5.3 太赫兹时域衰减全反射光谱 116
4.6 太赫兹椭偏仪 117
4.6.1 THz-SE的结构与原理 118
4.6.2 THz-SE 的应用 119
4.7 太赫兹成像 119
4.7.1 太赫兹时域光谱成像技术 120
4.7.2 连续波成像技术 120
4.7.3 太赫兹衍射成像方法 121
4.7.4 太赫兹成像的应用 122
参考文献 123
第5章 和频振动光谱 125
5.1 和频光产生的原理 125
5.1.1 和频振动光谱原理简介 125
5.1.2 非线性光学及和频光的产生原理 126
5.2 光束与界面间的作用 127
5.3 和频公式 130
5.3.1 和频光的几何路线公式 130
5.3.2 表面约束坐标系下的诱导极化 131
5.3.3 入射电场产生的表面电场 132
5.3.4 诱导极化产生的和频光电场 133
5.3.5 二阶非线性极化率 134
5.4 和频公式的实验意义 137
5.4.1 表面特异性 137
5.4.2 共振和非共振极化率 138
5.5 和频光谱的解释 143
5.5.1 振动共振 143
5.5.2 界面构象 145
5.5.3 极性取向 146
5.5.4 分子倾斜角 148
5.6 和频光谱建模 149
5.6.1 建模原因 149
5.6.2 简单洛伦兹模型 150
5.7 反射和频光谱 151
5.7.1 主要原理 151
5.7.2 仪器结构 153
5.7.3 棱镜类型和基体材料 156
5.7.4 光谱中的噪声 157
5.8 和频光谱用于高分子界面研究 158
5.8.1 高分子与水的界面 158
5.8.2 高分子与金属的界面 161
主要参数 163
参考文献 164
第6章 光学超分辨率显微术 166
6.1 阿贝衍射极限 166
6.1.1 衍射极限产生的原因 166
6.1.2 突破衍射极限的方法 167
6.2 坐标定向显微术 171
6.2.1 STED原理 171
6.2.2 STED结构 172
6.3 坐标随机显微术 173
6.3.1 坐标随机显微术与STED的差别 173
6.3.2 坐标随机显微术的成像原理 174
6.3.3 PALM 技术 174
6.3.4 STORM技术 175
6.3.5 其他技术 176
6.4 三维成像OSRM技术 177
6.4.1 衍射限制的3D成像技术 177
6.4.2 坐标定向3D成像技术 178
6.4.3 坐标随机3D成像技术 179
6.5 用于高分子研究的OSRM荧光探针 180
6.5.1 表征探针的参数 180
6.5.2 各种OSRM技术中的探针性质 184
6.5.3 探针成分类型 185
6.6 OSRM在高分子研究中的应用 191
6.6.1 聚合领域 191
6.6.2 溶液中的行为 193
6.6.3 本体中的行为 194
6.6.4 结晶领域 196
6.6.5 凝胶中的行为 196
6.6.6 相变领域 197
参考文献 198
第7章 反相气相色谱 201
7.1 基本原理与基本参数 201
7.1.1 基本原理与方法 201
7.1.2 基本参数 202
7.2 表面色散自由能 204
7.2.1 探针 204
7.2.2 Dorris-Gray方法 205
7.2.3 Schultz方法 206
7.2.4 Dorris-Gray和Schultz方法的关系 208
7.3 路易斯酸碱常数 210
7.3.1 有机液体的路易斯酸碱性 210
7.3.2 测量与计算方法 211
7.4 溶剂与高分子间的作用参数 216
7.4.1 溶剂分子的无限稀释扩散系数 216
7.4.2 溶剂的无限稀释质量分数活度系数 219
7.4.3 Flory相互作用参数 222
7.5 高分子的溶解度参数 223
7.5.1 Hilderbrand 溶解度参数 223
7.5.2 Hansen溶解度参数 224
7.6 高分子间的相互作用参数 226
主要参数 228
参考文献 230
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现代高分子研究方法 节选
第1章小角中子散射 高分子科学领域对分子链构象的研究一直处于中心地位。中子散射技术是利用反应堆或散裂中子源产生的热、冷中子束照射到样品上，通过中子与样品的原子核或原子磁矩相互作用并发生散射得到样品分子的结构信息。在将小角中子散射（small-angle neutron scattering，SANS）用于研究高分子链结构之前，由于难以分离链间和链内对散射的贡献，研究体系仅限于用光和小角X射线散射（SAXS）技术对稀溶液中链构象的分析。中子散射在软凝聚态物质中的独*作用来自于氘和氢之间相干散射长度的差异，这导致了由正常含氢单体单元和氘化单体单元合成的分子之间散射能力的显著差异。因此，氘标记技术可用于“染色”分子，并使其在凝聚态或浓溶液的致密环境中可见。 与光散射或SAXS技术相比，SANS对稀溶液中分子构象的测量并没有什么优势。SANS技术的主要优势是对半稀和浓溶液体系的测量，因为在这类体系中分子链间的干扰限制了光散射和SAXS的应用。在高分子浓度较高的情况下，可以通过同位素标记的方法用SANS来克服分子链间相互作用的影响。与对分子链末端标记不同，氘化整个高分子链能将实验的信噪比提高几个数量级，使得对凝聚态或浓溶液高分子链构象的分析成为可能。SANS能够提取出有关高分子链大小、形状、构象变化以及与分子链结构有关联的其他信息。 1.1中子散射基本理论 中子质量为1.6749286x10-27kg，比质子的质量稍大。中子不带电荷，与物质相互作用时不受原子核外电子的影响，被散射主要取决于原子核的性质。中子的典型波长为几埃，对应于一般原子、分子间的距离。中子-原子核之间的相互作用范围约为1.5x10-5A，比中子波长和核半径小得多，散射可以近似为各向同性。由于不带电荷，中子可以穿透样品并提供有关样品本体性质的信息。因此，中子是研究高分子结构和分子链动力学性质的合适探针。 1.1.1相干散射长度 相干散射是指入射的中子与原子核发生弹性碰撞作用，仅运动方向发生改变而没有能量改变的散射，相干散射又称弹性散射。若发生非弹性碰撞并引起中子能量损失，则称为非相干散射。 相干散射长度是给定原子核的常数。它具有长度的量纲，单位为fermi（10_15m）。对于整个周期表中的元素，值没有总的变化趋势，并且值随着同位素的不同而变化。对于元素的同位素，如果核自旋不为零，则同一同位素的核也会体现出不同的bcoh值。表1.1列出了高分子中典型元素的相干散射长度值。从表1.1可以看到氘和氢之间的散射长度差别很大，氢的负值是由散射波的相位变化引起的。氘和氢的散射长度差异会导致用氘化与正常含氢单体合成的高分子之间对中子散射能力产生显著差异，也就是它们之间具有高的散射对比度。 对于由原子构成的分子，分子的相干散射长度定义为： （1.1） 公式（1.1）的加和是指一个单体单元或溶剂分子中所有原子的散射长度的总和。与之相关的一个常用参数是散射长度密度（SLD）。SLD定义为相干散射长度之和除以进行求和的分子体积。本体高分子的SLD可由分子相干散射长度除以单体体积Vm得出： （1.2） 表1.2列出了一些常见的氢和氘标记的高分子和溶剂分子的散射长度与SLD值。两种不同分子或者同种分子的氢和氘化物之间的差值，A^h，称为中子散射衬度或者对比度。 1.1.2散射截面 散射截面，是描述中子散射概率的物理量，即中子与原子核相互作用被散射的概率。正比于散射长度的平方，单位为barn（10-24cm2）。如果原子核有非零自旋，它可以与中子自旋作用使得总散射截面（Ctat）分裂成相干和非相干两个截面分量，计算公式分别为： （1.3） （1.4） 式中，〈〉括号表示自旋态布居的热平均。如果原子核没有自旋，那么有货）=（b）2以及，因此没有非相干散射发生，此时相干散射截面的计算公式为： （1.5） 只有相干散射才包含样品分子构象的信息。除了被原子核散射外，中子与原子核的相互作用中还包含一定概率的被吸收情况。表1.1中列出了高分子中典型元素的散射截面和吸收截面oabs。 1.1.3基本散射方程 图1.1为中子散射示意图。对于高分子样品，其单个分子链或者由多个分子链构成的聚集体都可称为散射体。高分子的链节相当于单体，由于其尺寸与中子波长相当，可视为中子散射的基本单元。SANS所能测定的基本散射单元尺寸要不小于1nm。 对于波长为A、强度为IQ的一束入射中子，在距离散射体A处的散射中子强度为I，散射矢量q定义为： （1.6） 式中，k和kf分别指入射和散射平面波矢量。散射实验通常是给出q的空间散射强度分布I（q）。对于高分子样品，散射过程为弹性散射，中子的波长不变，波矢量与波长之间有以下关系： （1.7） 与布拉格散射角&之间存在以下关系： （1.8） 等于ki和kf包围角度的一半。 有两个不同的函数可用于表示样品中与分子结构有关的散射数据。**个，即单位体积微分散射截面： （1.9） 式中，V为样品体积；为微分散射截面，犯为散射空间角度的微分。在光散射实验中中被称为瑞利比。可表示为散射振幅加权相移的总和或散射长度密度分布的积分，因此有： （1.10） 式中，i为虚数单位；N为散射体数量，即高分子链的链节数；r为散射单元位置。对于稀溶液中或者固体中的单分散散射体，d^/可表示为： （1.11） 式中，为散射体形状因子的散射振幅，它包含了散射体的尺寸和形状信息，计算公式为： （1.12） 散射性质也可以用相干函数（散射函数）来描述： （1.13） 现代高分子研究方法 式中，Nm为高分子样品中单体总数；Im为一个单体产生的散射强度。这样和之间存在以下关系： （1.14） 式中，为每个单体的微分散射截面；为单体的平均数量密度： （1.15） 中子散射装置测得的散射图通常是由样品中所有单元发出的散射波的叠加和干涉产生的。如果用归一化的形式来描述单个散射波在探测器处的振幅，则总散射幅度为： （1.16） 式中，为相位，其与散射单元位置r和散射矢量q之间存在以下关系： （1.17） 这样一组散射单元在某个位置产生的散射幅度就是依赖q的函数： （1.18） 由于散射强度正比于c的平方模，并且散射强度是一定测量时间内的平均值，因此有以下关系式： （1.19） 式中，〈〉括号表示集合的平均值。中子探测器的测量时间平均值等于理论系综的平均值。由于在相干函数的公式（1.13）中已经暗示了单个散射波振幅的归一化，因此公式（1.19）可以写成如下形式： （1.20） 这是一个具有普遍有效性的基本方程，可以作为推导其他形式散射方程的出发点。
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