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分析化学实验

分析化学实验

出版社:科学出版社出版时间:2021-08-01
开本: 其他 页数: 228
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分析化学实验 版权信息

  • ISBN:9787030360717
  • 条形码:9787030360717 ; 978-7-03-036071-7
  • 装帧:一般胶版纸
  • 册数:暂无
  • 重量:暂无
  • 所属分类:>

分析化学实验 内容简介

本书为普通高等教育"十二五"应用型本科院校化学类核心课程教材,主要分为化学分析实验、仪器分析实验两部分,内容包括化学分析实验的基本操作、四大滴定的具体实施;仪器分析实验中常用仪器的构造、基本原理及使用方法。注重理论和实际应用相结合,选择一些具有实际应用价值的实验。注重科学性、系统性;突出应用性及三类本科学生进一步发展深造的前瞻性以,坚持少而精。

分析化学实验 目录

目录
前言
上篇 分析化学实验基础知识
第1章 分析化学实验概论 3
1.1 分析化学实验的任务 3
1.2 对分析化学实验的基本要求 3
第2章 分析化学实验基本常识 5
2.1 定量分析化学实验概论及名词术语 5
2.2 溶液的浓度、溶液的配制和分析化学中的计算式 6
2.2.1 溶液浓度表示方法及其计算式 6
2.2.2 溶液的配制方法 9
2.2.3 滴定分析中的指示剂和终点误差 10
2.3 分析试样的采集、制备及分解 11
2.3.1 分析试样的采集和制备 11
2.3.2 分析试样的分解 14
2.4 分析化学实验数据的记录、处理和实验报告 17
2.4.1 分析化学实验数据的记录 17
2.4.2 分析化学实验数据的处理 18
2.4.3 分析化学实验报告 19
2.4.4 滴定分析实验操作评分细则(KMn04法测定试样中C2O42-的含量) 21
2.1 实验室安全知识 22
2.6 分析化学实验用水的要求、制备与检验 23
2.6.1 实验室用水规格 23
2.6.2 实验室水的制备方法24
2.6.3 实验室用水的检验方法 24
2.7 化学试剂基础知识 24
2.7.1 化学试剂的规格 24
2.7.2 标准物质与基准试剂 26
2.8 玻璃仪器的洗涤、干燥与存放 28
2.9 分析化学与分析化学实验文献简介 29
2.9.1 丛书、大全、手册和教科书 29
2.9.2 辞典与字典 31
2.9.3 期刊与文摘 31
2.9.4 分析化学文献检 33
中篇 化学分析部分
第3章 化学分析实验的基本操作 37
3.1 分析天平的基本操作 37
3.1.1 等臂双盘电光天平 37
3.1.2 单盘电光天平 40
3.1.3 电子分析天平 40
3.1.4 分析天平的称量方法和使用规则 42
3.2 滴定分析仪器和基本操作 43
3.2.1 滴定分析中的常用玻璃仪器 43
3.2.2 容量分析仪器的基本操作 45
3.2.3 绿色化学与微型滴定 50
3.3 重量分析基本操作 51
3.3.1 沉淀的制备 51
3.3.2 沉淀的过滤与洗涤 52
3.3.3 沉淀的烘干、炭化、灰化与灼烧 54
第4章 化学分析实验 56
实验1 半自动电光天平递减法称量练习 56
实验2 电子分析天平称量练习 58
实验3 滴定分析基本操作练习(常量、微型化实验) 60
实验4 NaOH和HC1标准溶液的配制及标定(常量、微型化实验) 64
实验5 食用醋总酸度的测定(常量、微型化实验) 67
实验6 甲醛法测定铵盐中氮的含量(常量、微型化实验) 68
实验7 双指示剂法分析混合碱(常量、微型化实验) 70
实验8 非水滴定法测定水杨酸钠的含量(常量、微型化实验) 72
实验9 EDTA标准溶液的配制及标定(常量、微型化实验) 75
实验10 工业用水总硬度的测定(常量、微型化实验) 78
实验11 明矾含量测定(常量、微型化实验) 79
实验12 铋、铅混合溶液的连续测定(常量、微型化实验) 81
实验13 高锰酸钾标准溶液的配制及标定(常量、微型化实验) 82
实验14 过氧化氢含量的测定(常量、微型化实验) 83
实验15 铁矿石中铁含量的测定(常量、微型化实验) 85
实验16 0.05mol/LI2和0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定(常量、微型化实验) 87
实验17 间接碘量法测定铜盐中铜的含量(常量、微型化实验) 89
实验18 葡萄糖含量的测定(常量、微型化实验) 91
实验19 可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)(常量、微型化实验) 93
实验20 银合金中银含量的测定(福尔哈德法)(常量、微型化实验) 95
实验21 芒硝中Na2S04含量的测定(沉淀重量法) 96
下篇 仪器分析部分
第5章 常用仪器设备的结构及使用 101
5.1 Delta 320-SpH计 101
5.1.1 工作原理 101
5.1.2 仪器基本构造 101
5.1.3 仪器操作规程 102
5.1.4 注意事项 102
5.2 UV-2100型紫外-可见光谱仪 103
5.2.1 紫外-可见光谱仪的原理及应用 103
5.2.2 UV-2100型紫外-可见光谱仪的结构及操作键功能 103
5.2.3 仪器的主要操作规程 104
5.2.4 注意事项105
5.3 气相色谱仪 105
5.3.1 工作原理105
5.3.2 仪器基本构造106
5.3.3 气相色谱仪操作规程 106
5.3.4 注意事项106
5.4 液相色谱仪 107
5.4.1 工作原理107
5.4.2 仪器基本构造107
5.4.3 液相色谱仪操作规程 108
1.4.4 注意事项108
5.5 TENSOR 27红外光谱仪 108
5.5.1 红外光谱仪工作原理 108
5.5.2 仪器基本构造108
5.5.3 傅里叶红外光谱仪操作规程 109
1.1.4 注意事项110
5.6 PEAA800原子吸收光谱仪 110
5.6.1 原子吸收光谱仪的工作原理 110
5.6.2 原子吸收光谱仪的基本构造 110
5.6.3 PEAA800原子吸收光谱仪的操作规程 111
5.6.4 注意事项111
5.7 日立F-4500荧光分光光度计 112
5.7.1 作理112
5.7.2 仪器构造简图 112
5.7.3 荧光分光光度计操作规程简介 113
5.7.4 注意事项113
第6章 仪器分析实验 114
实验1 pH玻璃电极的响应斜率和溶液pH的测定 114
实验2 直接电位法测定自来水中的氟 11S
实验3 电位滴定法测定硫酸铜电解液中氯离子的含量 117
实验4 库仑滴定法测定维生素C片中抗坏血酸的含量 119
实验5 单扫描示波极谱法测定头发中锌的含量 121
实验6 邻二氮菲分光光度法现测定铁的条件实验和水样中微量铁的测定 123
实验7 食品中N02-含量的测定 12S
实验8 分光光度法测定芦丁的含量 127
实验9 荧光分析法测定硫酸奎宁的含量 129
实验10 荧光分析法测定维生素B2片中核黄素的含量 131
实验11 红外光谱法测定有机物的结构 133
实验12 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁离子含量 135
实验13 原子吸收分光光度法测定土壤中铅的含量 137
实验14 石墨炉原子吸收分光光度法测定油画棒中微量铬 139
实验15 气相色谱法测定苯、甲苯和乙醇的含量 141
实验16 气相色谱法测定食用酒中乙醇含量 143
实验17 气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量 14S
实验18 气相色谱法测定水样中的六六六、滴滴涕 148
实验19 高效液相色谱仪的基本操作与色谱参数测定 150
实验20 高效液相色谱法测定黄体酮注射液中黄体酮的含量——内标法 152
实验21 高效液相色谱法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量——外标法 154
实验22 有机化合物核磁共振氢谱的测绘及解析初步 156
实验23 嘧霉胺中有关物质的气相色谱-质谱分析 158
第7章 综合性、开放性、设计性实验 161
实验1 H2SO4、H3PO4混合酸含量的分别测定 161
实验2 水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的分别测定 163
实验3 环境水样中化学需氧量的测定(重铬酸钾法) 166
实验4 环境水样中化学需氧量的测定(库仑滴定法) 168
实验5 紫外吸收光谱测定污染水样中蒽醌的含量 169
实验6 紫外双波长光度法测定对苯酚中苯酚的含量 171
实验7 荧光量子产率的测定 173
实验8 ICP-AES法测定水样中的微量铜、锌和铁 175
实验9 巯基棉分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉 177
实验10 氢化物发生-原子荧光光谱法测定血清中砸的含量 179
实验11 高效液相色谱法测定食品中的苏丹红含量 181
实验12 蔬菜、水果中总维生素C的测定 183
实验13 工业三聚氰胺及原料乳中三聚氰胺的测定 186
主要参考文献 189
附录 190
附录1 国际单位制的基本单位 190
附录2 国际单位制的辅助单位 190
附录3 国际单位制的一些导出单位 190
附录4 基本物理常数 191
附录5 常用指示剂 192
附录6 常用缓冲溶液的配制 194
附录7 常用标准缓冲溶液的pH 195
附录8 常用浓酸、浓碱的密度和浓度 196
附录9 常用基准物的干燥条件及应用 196
附录10 国际相对原子质量(1997年) 197
附录11 部分化合物相对分子质量 198
附录12 国产滤纸型号与性质 202
附录13 电子跃迁一览表 202
附录14 原子吸收光谱分析中元素主要吸收线及相对灵敏度 203
附录15 若干典型的孤立生色团的紫外吸收谱带 204
附录16 共轭生色基团的吸收谱带 205
附录17 色谱柱的分类及特征 206
附录18 气相色谱常用固定相的性能 207
附录19 气液色谱中液的相对极性和级别 208
附录20 常用HPLC色谱柱的性能和用途 208
附录21 常用气相色谱检测器性能比较 209
附录22 质谱研究中的几种离子源的基本特征 209
附录23 Beynon质谱解析表(m/z为93、94、129、130) 210
附录24 常见的质谱特征离子 211
附录25 常见元素的天然同位素丰度 212
附录26 —些基团H的化学位移 212
附录27 红外光谱八个重要区段与有机化合物基团特征频率 213
附录28 参考电极电势与温度关系 215
附录29 常见的参考电极的电极电势 215
附录30 部分国产甘汞电极的性能215
附录31 部分国产玻璃电极的性能 216
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分析化学实验 节选

上篇 分析化学实验基础知识 第1章 分析化学实验概论 1.1 分析化学实验的任务 分析化学是化学的重要分支学科之一。分析化学理论课和分析化学实验课是高等学校化学、应用化学、化工、材料、环境、医药、生命科学等专业的重要基础课。两者皆单独设课,且后者占有更多的学时和学分。 通过本课程学习,学生可以加深对分析化学基础理论、基本知识的理解,正确和熟练地掌握分析化学实验技能和基本操作,提高分析、解决问题的能力,培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度,树立严格的“量”的概念,为后继课程和未来的科学研究及实际工作打下良好的基础。可以说,化学实验包括分析化学实验是培养学生基本操作技术、创新意识、创新能力、创新精神和优良素质的极重要的手段,而且有其不可替代性。 1.2 对分析化学实验的基本要求 为了使学生在知识、能力和素质三方面都得到提高,要求学生在分析化学实验中必须做到以下几点。 (1)实验前认真预习,结合分析化学理论知识,领会实验原理,了解实验步骤和注意事项,探寻影响实验结果的关键环节,做到心中有数。实验前一定要做好预习笔记,写出必要的化学反应式和计算公式。画好必要的表格,充分利用本书附录,查好有关数据,以便在实验中快速、准确地记录实验数据、观察现象和进行数据处理。若检查发现有未预习者不得进行实验。 (2)在进入实验室时,认真阅读实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒、有害物品)的消耗。始终要大力提倡绿色化学的概念。 (3)做实验时,必须遵守实验室各项规章制度,注意保持室内安静,严格按照规范进行操作,仔细观察实验现象,并及时做好记录。要善于思考,学会运用所学的理论知识解释实验现象,解决实验中的问题。实验过程中要保持水池、实验台和实验室地面的整洁。谨记科学实验中的“C3H3”(Clear Head,Clever Hands,Clean Habit)。 (4)所有的实验数据,尤其是各种测量的原始数据,必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方,不得无故涂改原始实验数据。要认真撰写实验报告。实验报告一般包括实验名称、日期、实验目的、简单原理、仪器与试剂、实验方法、实验结果(一定要列出计算公式)和问题与讨论。上述各项内容的繁简应根据每个实验的具体情况而定,以清楚、简明、整齐为原则。实验报告中的有些内容,如原理、表格、计算公式等,要求在预习实验时准备好,其他内容则要在实验过程中及实验完成后记录、计算和撰写。实验报告要求个人独立撰写,真实可信,不得抄袭或伪造数据。 (5)实验结束后,要马上清洗自己使用过的玻璃仪器,清理实验台面,并把自己使用过的仪器、药品整理归位,及时打扫实验室卫生,关好煤气、水、电的开关和门窗。注意爱护仪器和公共设施,养成良好的实验习惯。 要做好分析化学实验,不仅要有较强的动手能力,还要有较高的获取信息的能力,在实验中应注意运用理论课中学到的理论知识、积累操作经验、总结失败教训。实验中不仅要动手,更要动脑,要把自己观察到的现象及时记录下来。做有心人、用心人,才能为今后的学习和工作打下坚实的基础。 实验指导教师在学生实验中起主导作用。为此,要求教师做到: (1)上好实验课。例如,实验之前,强调实验的重要性,讲述整个实验安排、注意事项和评分标准等。另外,可在方案设计、综合实验之前集中讲授设计方案的原则和示例等。 (2)认真做好指导实验的准备工作,如指出学生前次实验和实验报告中存在的问题以及做好本次实验的关键,检查学生预习实验的情况,传授实验基本知识,演示实验操作,通知下次实验内容等。 (3)指导实验时,应坚守工作岗位,及时发现和指出学生的操作错误与不良习惯;集中精力指导实验,不做其他杂事。 (4)仔细批改学生的实验报告,及时归纳学生实验和实验报告中存在的问题,以便下次实验总结。 对学生实验成绩的评定,应包括以下几项内容:①预习情况及实验态度;②实验操作技能;③实验报告的撰写是否认真和符合要求,实验结果的精密度、准确度和有效数字的表达等。特别需要强调的是实事求是、严谨创新的精神与动手能力的培养,严禁弄虚作假,伪造数据。 第2章 分析化学实验基本常识 2.1 定量分析化学实验概论及名词术语 定量分析化学实验通常包括取样、试样分解和分析试液的制备、分析方法的选择、测定及分析结果的计算等几个步骤。 1)取样 根据分析试样取自固体、液体或气体,采用不同的取样方法,详细的讨论见2.3。在取样过程中,*重要的是采取的试样应具有代表性,否则后面的分析结果即使具有很高的准确性也将毫无意义,甚至导致错误的结论。 2)试样分解和分析试液的制备 由于试样的性质、分析项目和共存物质的不同,分解试样的方法也不同。定量化学分析一般采用湿性分析,通常需将试样分解,使待测组分定量地转入溶液中,防止待测组分损失,避免引入干扰杂质。无机试样的分解方法有溶解法和熔融法。有机试样的分析一般采用干式灰化法和湿式消化法,具体方法见2.3。 3)分析方法及分析方法的选择 根据分析任务、分析对象、测定原理和操作方法等的不同,分析方法可分为定性分析、定量分析和结构分析,无机分析和有机分析,化学分析和仪器分析,例行分析和仲裁分析等。在考虑分析方法的选择时,应根据分析任务、分析对象及对分析结果准确度的要求和实验室的现有条件等,选择适当的分析方法。例如,对于常量成分Fe3+的分析,可以采用配位滴定法,也可以采用氧化还原滴定法。 4)滴定分析法(容量分析法) 滴定分析法包括酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法等。 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液,通常又称滴定剂)滴加至U被测物质的溶液中,直到所加的滴定剂(标准溶液)与被测物质按化学计量关系定量反应为止。然后根据滴定剂浓度、用量以及相关的化学计量关系,计算被测物质的含量。 适合滴定分析法的化学反应,应具备以下几个条件: (1)反应必须具有确定的化学计量关系,即反应按一定的反应方程式进行,这是定量计算的依据。 (2)反应必须定量地进行。 (3)控制或创造适当的条件,使滴定反应具有较快的反应速度。 (4)具有适当简便的方法确定滴定终点。 滴定分析法简便、快速,特另IJ是在常量成分分析中,具有很高的准确度,滴定方法通常采用直接滴定法,此外还还有间接滴定法、返滴定法和置换滴定法,因而扩展了滴定法的应用范围。 2.2 溶液的浓度、溶液的配制和分析化学中的计算式 2.2.1 溶液浓度表示方法及其计算式 1.摩尔质量M 其意义是质量m除以物质的量n。 (2-1) 单位为g/mol。此单位作为摩尔质量的单位时,任何物质的摩尔质量在数值上等于该物质的相对原子质量或相对分子质量。 2.摩尔体积Vm 其意义是体积V除以物质的量n。 (2-2) 单位为L/mol。 3.物质的量浓度c 分析化学中常简称为浓度,其意义是物质的量n除以溶液的体积V。 (2-3) 4.质量m、摩尔质量M、物质的量n与浓度c的关系 将式(2-1)代入式(2-3)得 (2-4) 5.用固体物质配制容液的计算式由式(2-4)得 (2-5) 单位为g。欲配制某物质(摩尔质量为M)溶液的浓度为c,需配制体积为V(以L为单位)时,其质量m应用式(2-5)是很容易计算的。 6.物质的质量浓度ρB 其意义是质量m除以溶液体积V。 (2-6) 单位为g/L。在吸光光度法的标准溶液系列中,滴定分析一般试剂,如指示剂浓度为2g/L(0.2%),50g/LKMn04(5%KMn04)等,有些教材或论文仍继续使用0.2%和5%等表示方法。

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