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化学

波谱原理及解析学习指导(第二版)

作者：白银娟等

出版社：科学出版社出版时间：2022-04-01

开本： 16开 页数： 245

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波谱原理及解析学习指导(第二版) 版权信息

ISBN：9787030636027
条形码：9787030636027 ; 978-7-03-063602-7
装帧：一般胶版纸
册数：暂无
重量：暂无
所属分类：
自然科学
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化学

波谱原理及解析学习指导(第二版) 内容简介

本书为“十二五”普通高等教育本科重量规划教材，是《波谱原理及解析（第四版）》（白银娟等，2021年）的配套学习指导书。全书共7章，各章由内容与要求、重点内容概要、例题分析、综合练习、参考答案五部分组成。本书从基本概念出发，对教学知识点和重点内容进行了归纳，例题选取典型、丰富，分析透彻，由浅入深，并引人了通过应用软件、与标准谱图对比来确定结构的方法。本书结合实际应用，编录了各种类型的例题和习题450多个，300多幅具有较高参考价值的标准谱图。本书可作为高等学校化学、化工、生物、制药、材料、环境及相关专业本科生和研究生的教学参考书，也可供相关专业的科研人员和工程技术人员参考使用。

波谱原理及解析学习指导(第二版) 目录

目录
第二版前言
**版序
**版前言
第1章　绪论　1
1.1　内容与要求　1
1.2　重点内容概要　1
1.3　综合练习　6
1.4　参考答案　6
第2章　紫外-可见光谱　8
2.1　内容与要求　8
2.2　重点内容概要　8
2.3　例题分析　16
2.4　综合练习　19
2.5　参考答案　24
第3章　红外光谱和拉曼光谱　28
3.1　内容与要求　28
3.2　重点内容概要　29
3.3　例题分析　37
3.4　综合练习　44
3.5　参考答案　58
第4章　核磁共振　67
4.1　内容与要求　67
4.2　重点内容概要　68
4.3　例题分析　80
4.4　综合练习　90
4.5　参考答案　102
第5章　核磁共振与二维核磁共振　106
5.1　内容与要求　106
5.2　重点内容概要　106
5.3　例题分析　115
5.4　综合练习　123
5.5　参考答案　136
第6章　质谱法　139
6.1　内容与要求　139
6.2　重点内容概要　140
6.3　例题分析　149
6.4　综合练习　154
6.5　参考答案　168
第7章　综合解析　172
7.1　内容与要求　172
7.2　重点内容概要　172
7.3　例题分析　174
7.4　综合练习　189
7.5　参考答案　244
主要参考文献　246

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波谱原理及解析学习指导(第二版) 节选

第1章绪论 1.1内容与要求 1.波谱法及其应用了解波谱法的范畴、发展概况及其发展趋势。 2.电磁波与波谱了解波谱与电磁波的关系，掌握分子能级跃迁与波谱的关系。 3.分子不饱和度的计算掌握有机化合物不饱和度的计算方法。 4.波谱实验样品的准备熟悉各种波谱实验对样品的量和纯度的要求。熟悉样品纯度检验的方法。 1.2重点内容概要 1.波谱法物质在光(电磁波)的照射下，引起分子内部某种运动，从而吸收、散射或转动某种波长的光，将入射光在经过样品后强度的变化或散射及转动光的信号记录下来，得到一张信号强度与光的波长或波数(频率)或散射角度及强度的关系图，用于物质结构、组成及化学变化的分析，这就是波谱法。 2.波谱法的范畴红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振波谱、质谱、拉曼光谱、荧光光谱、旋光光谱和圆二色光谱、顺磁共振谱及X射线衍射法等都属于波谱法的范畴。 3.波谱法中的四大谱红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振波谱和质谱四种波谱法简称为四谱。其中，红外光谱、紫外-可见光谱和核磁共振波谱都是吸收光谱，质谱不属于吸收光谱。但是，质谱能把不同质量的离子分开排列，并且它是未知化合物结构解析不可或缺的一环，因此把质谱归在四谱中。 4.电磁波的性质光同时具有波动性和粒子性，即光的波粒二象性。波动观点认为光是电磁波。光的波动性可用经典的正弦波加以描述。振动频率(单位：赫兹Hz或周/秒)、波长(单位：纳米nm和微米)、周期(单位：秒/周)、波数(单位：)以及光速之间的关系式如式(1-1)所示。从量子观点看，光具有粒子性。表现为它的能量不是均匀连续分布在它传播的空间，而是集中在辐射产生的粒子上。能量与波长、频率等物理量之间的关系如式(1-2)所示。式中：E的常用单位是焦耳(J)或电子伏特；h为普朗克常量，等于，其他字母含义同式(1-1)。由式(1-2)可以看出，光波的频率(也可用波长、波数代表)决定了光波的能量。频率越大，即波数越大，波长越小，光波的能量越大。 5.构成光谱图的三要素 (1)谱峰的位置，即谱图的横坐标，一般作为定性分析的指标。 (2)谱峰的强度，即谱图的纵坐标，一般作为定量分析的指标。 (3)谱峰的形状。 6.吸收光谱和发射光谱物质吸收光子，从低能级跃迁到高能级产生的光谱是吸收光谱。或者说当物质吸收的电磁辐射能等于物质两个能级间跃迁所需要的能量时就将产生吸收光谱。处于高能级的原子或分子以光子的形式释放多余的能量回到较低能级产生的辐射所形成的光谱则是发射光谱。室温下，大多数物质都处于基态，所以一般多发生基态到激发态的跃迁得到吸收光谱。 7.分子能级与吸收光谱分子内的运动有分子的平动、转动、原子间的相对振动、电子跃迁、核的自旋跃迁等形式。每种运动都有一定的能级。除平动外，其他运动的能级都是量子化的。从基态吸收特定能量的电磁波跃迁到高能级，可得到对应的波谱。 (1)平动能。平动是分子整体的平移运动。平动能是各种分子运动能中*小的。平动不会产生光谱。 (2)核的自旋跃迁。磁场中的物质，因其某些元素的电子或原子核受到磁场作用产生附加的量子化能级，即磁性质的简并能级分裂。当辐射能量满足要求时，产生磁场诱导吸收。核的自旋跃迁所需的能量比平动能大，而小于其他分子运动能。核磁共振的研究对象是具有磁矩的原子核(I=1/2)。 (3)转动能。分子围绕它的重心转动，其能量称为转动能。纯粹的转动光谱只涉及分子转动能级的改变，不产生振动和电子状态的改变，转动能级间距离很小，吸收光子的波长长，频率低。单纯的转动光谱发生在远红外区和微波区。 (4)振动能。分子中原子离开其平衡位置作振动，所具有的能量称为振动能。分子吸收光子产生振动能级跃迁时，还伴有转动能级改变，导致谱线密集，吸收峰加宽。振动能级跃迁的光子能量比转动的高，因此产生于波长较短、频率较高的红外区。 (5)电子能。电子具有动能与势能。分子吸收特定波长的电磁波可以从电子基态跃迁到激发态，产生电子光谱。电子跃迁所需能量高于振动、转动跃迁所需的能量，见图1-1。电子能级的变化都伴随有振动能级与转动能级的改变。因此，两个电子能级之间的跃迁不是产生单一吸收谱线，而是由很多相距不远的谱线所组成的吸收带。图1-1分子能级示意图 8.吸收光谱的分类及其主要参数电磁波的能量由式(1-2)决定。按吸收波长或频率的区域不同，吸收光谱的分类及其主要参数见表1-1。 9.分子不饱和度的计算分子不饱和度即分子中不饱和的程度。在已知分子式的情况下，结构解析的优先步骤之一就是求出不饱和度。分子的不饱和度计算公式如下：分别为5价(N、P)、4价(C)、3价(N、P)、1价(H、卤素)原子的个数。不饱和度的规定如下： (1)单键对不饱和度不产生影响。 (2)碳的同素异形体，可将其视作氢原子数为0的烃。 (3)双键(C=C、C=O、C=N)的不饱和度为1。 (4)硝基的不饱和度为1。 (5)饱和环的不饱和度为1。 (6)三键(C≡C、C≡N)的不饱和度为2。 (7)苯环的不饱和度为4。 (8)稠环芳烃不饱和度U=4r-s，r为稠环芳烃的环数，s为共用边数目。环数等于将环状分子剪成开链分子时，剪开的碳碳键的个数。 (9)立体封闭有机分子(多面体或笼状结构)不饱和度的计算，其成环的不饱和度比面数少1。 10.分子不饱和度的应用不饱和度在有机化学中主要有以下用途：①书写有机物的分子式；②判断有机物的同分异构体；③推断有机物的结构与性质；④计算有机物分子中的结构单元；⑤检查对应结构的分子式是否正确。在计算化合物不饱和度时应注意： (1)不论元素，只按照化合价进行分类计算。 (2)元素的化合价要按照其在化合物中实际提供的成键电子数计算。 (3)若化合物结构中含有变价元素，如氮、磷等，在不确定其结构前，要对每种元素进行计算，再结合波谱数据进行确定。 11.波谱实验样品的准备在波谱测定前，需要根据样品的来源、性质、用量、纯度、杂质组分及测定目的等选择合适的波谱方法，进行样品的准备。①准备足够的量；②在很多情况下要求样品有足够的纯度，所以要做纯度检验；③上机前进行制样处理。 12.样品的量 (1)依据波谱法的检测灵敏度准备样品，即不同波谱法对样品的量要求不同。紫外光谱：若样品分子有共轭体系，.较大时，一般做定性分析，若配制100mL溶液，需要的量为M×10.6～M×10.5g(M为分子量)。红外光谱：1～5mg样品。核磁共振氢谱：2～5mg样品。核磁共振碳谱：十几毫克到几十毫克样品。分子量越大，需要样品量也越大。样品量大可减少采样时间，节省费用。质谱：样品用量很少，固体样小于1mg，液体纯样几微升即可测定。 (2)需要样品量的多少与测定的目的有关。一般情况下，定量分析比定性鉴定需要的量多。 (3)需要样品量的多少还与样品分子结构有关。一般分子量大的样品需要的量多。另外，被检测对象信号的大小也制约着取样量，如1H在核磁共振中比13C灵敏度大得多，故核磁共振氢谱样品量可少于核磁共振碳谱。 (4)使用微量测定装置可减少样品量。 13.纯度检验用波谱法对某物质进行结构表征，多数情况下要求物质是纯样，允许存在的杂质的量以其谱峰不会对物质谱图解析产生干扰为准。因此，在波谱测试前，应该先对样品做纯度检验。样品的纯度检验要综合使用物理常数测定和色谱分析两种方法，只有当两种方法都证明是纯的样品，结论才可靠。 1)物理常数法 (1)固体纯品一般具有固定的熔点和小的熔程。纯的固体物质的熔程一般小于0.5℃。某些分子量较大的样品熔程较大。一个纯物质应该有固定的熔点，但是有一些物质有两个熔点，另有一些物质在测定时分解。注意：固定的熔点和小的熔程是样品纯度的标志，但是有些混合物也会有固定的熔点及较小的熔程。因此，一般情况下还应与色谱法对照作出判断。已知物质可对照文献的熔点值以确定纯度。 (2)液体纯品一般有固定的沸点和折射率，并且有窄的沸程(0.5～1℃)。要注意的是，沸点的测定一般不是在标准大气压下进行的，所以测得的沸点应进行校正。另外，纯液体物质有固定的折射率，折射率可测出五位有效数字，准确度很高。应注意的是测量时的入射光波长和温度。 2)色谱法纯物质在气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)中应出一个峰，在薄层色谱(TLC)中出一个斑点。用色谱法检验纯度时，应更换两个以上不同的色谱体系，纯样品应仍为一个峰或一个斑点。 14.混合物各组分的结构分析可用于混合物各组分结构分析的方法有： (1)色谱和波谱联用法，如气相色谱和红外光谱联用(GC-IR)、气相色谱和质谱联用(GC-MS)、高效液相色谱和质谱联用(HPLC-MS)、高效液相色谱和核磁共振联用(HPLC-NMR)等。其中，色谱-质谱联用可在一次测定中对上百种组分进行定性分析。 (2)粉末X射线衍射。该方法可区分化合物的相和相变，当物质成分是两种以上时，可区分是混合物还是固溶体。 (3)差谱技术。该技术是对存储的谱图进行数据处理的一种计算机软件功能，通过一定的数据处理，可以实现溶剂、基体和干扰组分的扣除，以及进行多组分光谱分离等。 (4)在进行定量分析时，样品一般也是混合物。 15.样品的提纯 (1)根据样品组分理化性质(如沸点、溶解度)的不同进行提纯，常用的方法有蒸馏(包括精馏)、重结晶、升华和萃取等。 (2)根据样品组分在某种色谱体系中迁移速度的不同进行提纯。薄层色谱和液相色谱是*常用的两种色谱。气相色谱因处理量太小不常用。另外，考察样品中杂质的混入途径也是很重要的。杂质的混入途径有：①合成中的试剂、反应物、副产物等；②粗产品纯化过程中混入的杂质。 1.3综合练习一、选择题 1.光的能量与电磁辐射的()成正比。 A.频率B.波长C.周期D.强度 2.有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激发跃迁时吸收电磁辐射的()。 A.能量越大B.频率越高C.波长越长D.波数越大 3.光谱分析法通常可获得其他分析方法不能获得的()。 A.化合物的极性大小B.原子或分子的结构信息 C.化合物的存在状态D.组成信息 4.在测试过程必须破坏样品结构的分析方法是()。 1.电磁波的二象性是指电磁波的波动性和电磁性。() 2.电磁辐射的波长与能量成正比，即波长越长，能量越大。() 3.有机波谱法的灵敏度和准确度比化学分析法高得多。() 4.电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的频率越大，波长越长。() 5.光谱分析法不同于其他分析法主要在于复杂组分的分离与两相分配。() 6.分子的不饱和度即分子的不饱和程度，其数值应是零或正整数。() A.红外光谱B.核磁共振C.有机质谱D.紫外光谱 5.下列简写表示核磁共振的是()。 A.UV　B.NMR　C.IR　D.MS 二、判断题 1. 电磁波的二象性是指电磁波的波动性和电磁性。( ) 2. 电磁辐射的波长与能量成正比，即波长越长，能量越大。( ) 3. 有机波谱法

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