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高温透波氮化物陶瓷纤维/先驱体转化陶瓷纤维与复合材料丛书 版权信息
- ISBN：9787030714695
- 条形码：9787030714695 ; 978-7-03-071469-5
- 装帧：一般胶版纸
- 册数：暂无
- 重量：暂无
- 所属分类：>>
高温透波氮化物陶瓷纤维/先驱体转化陶瓷纤维与复合材料丛书 内容简介
高温透波氮化物陶瓷纤维是一类以耐高温和透波功能应用为主的连续陶瓷纤维，既具有氮化物陶瓷的基本物理性质，也具有连续纤维的力学性能，是结构与透波一体化复合材料的关键原材料，在高马赫数飞行器和中远程准确打击武器系统的天线罩和天线窗中具有不可替代的用途。目前，高温透波氯化物陶瓷纤维主要采用聚合物先驱体转化法制备，为推动高温透波陶瓷纤维的技术进步和广泛应用，本书主要概述高温透波氮化物纤维的进展，系统介绍BN、Si3N4和SiBN三类透波纤维的制备方法及其结构与性能。 本书可供陶瓷纤维及其复合材料的研究开发和工程技术人员参考使用，还可以作为天线罩设计与研制人员的参考资料。
高温透波氮化物陶瓷纤维/先驱体转化陶瓷纤维与复合材料丛书 目录
目录
丛书序
前言
第1章 氮化物陶瓷与纤维概述 1
1.1 透波氮化物陶瓷材料 1
1.1.1 天线罩与透波材料 1
1.1.2 Si3N4陶瓷的结构与性能 9
1.1.3 BN陶瓷的结构与性能 11
1.1.4 SiBN陶瓷的结构与性能 14
1.2 氮化物陶瓷纤维 20
1.2.1 连续陶瓷纤维的制备方法 21
1.2.2 Si3N4纤维及其制备方法 26
1.2.3 BN纤维及其制备方法 29
1.2.4 SiBN纤维及其制备方法 36
1.2.5 透波纤维及其复合材料 39
1.3 氮化物透波陶瓷纤维的发展方向 43
参考文献 44
第2章 BN纤维 50
2.1 聚硼氮烷的合成与性能 50
2.1.1 三氯环硼氮烷的合成与表征 50
2.1.2 先驱体PPAB的合成 54
2.1.3 先驱体PPAB的组成结构表征 60
2.1.4 先驱体PPAB的性能 65
2.2 先驱体PPAB的纺丝与原丝不熔化 73
2.2.1 PPAB的单孔熔融纺丝研究 73
2.2.2 PPAB纤维的不熔化工艺研究 75
2.3 不熔化PPAB纤维的高温烧成 80
2.3.1 无机化气氛对纤维的影响 80
2.3.2 气氛对纤维性能的影响 85
2.3.3 无机化工艺对纤维陶瓷产率和碳含量的影响 89
2.3.4 高温处理对结晶性能、密度和抗氧化性能的影响 91
2.3.5 烧成温度对力学性能和抗氧化性能的影响 97
参考文献 99
第3章 Si3N4纤维 100
3.1 SiNO纤维的制备 101
3.1.1 空气不熔化PCS纤维的氮化脱碳 101
3.1.2 氮化反应过程 107
3.1.3 氮化纤维的高温烧成 115
3.2 SiNO纤维的结构与性能 120
3.2.1 SiNO纤维的组成及结构 120
3.2.2 SiNO纤维的介电性能 122
3.2.3 SiNO纤维高温下的结构变化 127
3.3 Si3N4纤维的制备与表征 129
3.3.1 不同工艺条件制备的Si3N4纤维 130
3.3.2 不同纤维的室温稳定性 131
3.3.3 Si3N4纤维的缺陷表征 137
3.4 Si3N4纤维的耐高温性能 147
3.4.1 氮气气氛下的耐高温性能 147
3.4.2 纤维的抗氧化性能 150
3.4.3 表面氧化后纤维在惰性气氛下的耐高温性能 154
3.4.4 SiO2涂层后纤维在惰性气氛下的耐高温性能 157
3.5 Si3N4纤维增强复合材料 160
参考文献 162
第4章 SiBN纤维 165
4.1 先驱体PBSZ的合成 165
4.1.1 PBSZ的分子设计 165
4.1.2 PBSZ的合成路线 166
4.1.3 PBSZ的合成工艺 168
4.1.4 PBSZ的组成、结构和性能 176
4.1.5 PBSZ的合成机理 182
4.2 PBSZ的熔融纺丝 190
4.2.1 PBSZ的流变性能 190
4.2.2 PBSZ的单孔纺丝 194
4.2.3 PBSZ的多孔连续纺丝 197
4.3 PBSZ纤维的不熔化处理 200
4.3.1 PBSZ纤维的不熔化过程 200
4.3.2 PBSZ纤维不熔化处理工艺 201
4.4 PBSZ不熔化纤维的烧成 204
4.4.1 不熔化程度对SiBN纤维烧成的影响 204
4.4.2 裂解温度及加张对SiBN纤维烧成的影响 206
参考文献 209
第5章 SiBN纤维组成与性能关系 211
5.1 典型纤维样品的组成结构 211
5.2 硼含量与SiBN纤维在氮气中耐高温性能的关系 218
5.2.1 高温处理后纤维结构变化 218
5.2.2 径向组成／结构梯度的形成机制 225
5.2.3 结晶动力学分析 231
5.2.4 SiBN纤维在高温氮气中力学性能的变化 235
5.3 硼含量与SiBN纤维在氩气中的耐高温性能 236
5.3.1 高温处理后的组成结构变化 236
5.3.2 SiBN纤维在高温氩气中的力学性能变化 239
5.4 硼含量与SiBN纤维的抗高温氧化性能 241
5.4.1 SiBN纤维的氧化过程 241
5.4.2 SiBN纤维经空气氧化后的力学性能 248
5.5 SiBN纤维介电性能研究 249
参考文献 251
丛书序
前言
第1章 氮化物陶瓷与纤维概述 1
1.1 透波氮化物陶瓷材料 1
1.1.1 天线罩与透波材料 1
1.1.2 Si3N4陶瓷的结构与性能 9
1.1.3 BN陶瓷的结构与性能 11
1.1.4 SiBN陶瓷的结构与性能 14
1.2 氮化物陶瓷纤维 20
1.2.1 连续陶瓷纤维的制备方法 21
1.2.2 Si3N4纤维及其制备方法 26
1.2.3 BN纤维及其制备方法 29
1.2.4 SiBN纤维及其制备方法 36
1.2.5 透波纤维及其复合材料 39
1.3 氮化物透波陶瓷纤维的发展方向 43
参考文献 44
第2章 BN纤维 50
2.1 聚硼氮烷的合成与性能 50
2.1.1 三氯环硼氮烷的合成与表征 50
2.1.2 先驱体PPAB的合成 54
2.1.3 先驱体PPAB的组成结构表征 60
2.1.4 先驱体PPAB的性能 65
2.2 先驱体PPAB的纺丝与原丝不熔化 73
2.2.1 PPAB的单孔熔融纺丝研究 73
2.2.2 PPAB纤维的不熔化工艺研究 75
2.3 不熔化PPAB纤维的高温烧成 80
2.3.1 无机化气氛对纤维的影响 80
2.3.2 气氛对纤维性能的影响 85
2.3.3 无机化工艺对纤维陶瓷产率和碳含量的影响 89
2.3.4 高温处理对结晶性能、密度和抗氧化性能的影响 91
2.3.5 烧成温度对力学性能和抗氧化性能的影响 97
参考文献 99
第3章 Si3N4纤维 100
3.1 SiNO纤维的制备 101
3.1.1 空气不熔化PCS纤维的氮化脱碳 101
3.1.2 氮化反应过程 107
3.1.3 氮化纤维的高温烧成 115
3.2 SiNO纤维的结构与性能 120
3.2.1 SiNO纤维的组成及结构 120
3.2.2 SiNO纤维的介电性能 122
3.2.3 SiNO纤维高温下的结构变化 127
3.3 Si3N4纤维的制备与表征 129
3.3.1 不同工艺条件制备的Si3N4纤维 130
3.3.2 不同纤维的室温稳定性 131
3.3.3 Si3N4纤维的缺陷表征 137
3.4 Si3N4纤维的耐高温性能 147
3.4.1 氮气气氛下的耐高温性能 147
3.4.2 纤维的抗氧化性能 150
3.4.3 表面氧化后纤维在惰性气氛下的耐高温性能 154
3.4.4 SiO2涂层后纤维在惰性气氛下的耐高温性能 157
3.5 Si3N4纤维增强复合材料 160
参考文献 162
第4章 SiBN纤维 165
4.1 先驱体PBSZ的合成 165
4.1.1 PBSZ的分子设计 165
4.1.2 PBSZ的合成路线 166
4.1.3 PBSZ的合成工艺 168
4.1.4 PBSZ的组成、结构和性能 176
4.1.5 PBSZ的合成机理 182
4.2 PBSZ的熔融纺丝 190
4.2.1 PBSZ的流变性能 190
4.2.2 PBSZ的单孔纺丝 194
4.2.3 PBSZ的多孔连续纺丝 197
4.3 PBSZ纤维的不熔化处理 200
4.3.1 PBSZ纤维的不熔化过程 200
4.3.2 PBSZ纤维不熔化处理工艺 201
4.4 PBSZ不熔化纤维的烧成 204
4.4.1 不熔化程度对SiBN纤维烧成的影响 204
4.4.2 裂解温度及加张对SiBN纤维烧成的影响 206
参考文献 209
第5章 SiBN纤维组成与性能关系 211
5.1 典型纤维样品的组成结构 211
5.2 硼含量与SiBN纤维在氮气中耐高温性能的关系 218
5.2.1 高温处理后纤维结构变化 218
5.2.2 径向组成／结构梯度的形成机制 225
5.2.3 结晶动力学分析 231
5.2.4 SiBN纤维在高温氮气中力学性能的变化 235
5.3 硼含量与SiBN纤维在氩气中的耐高温性能 236
5.3.1 高温处理后的组成结构变化 236
5.3.2 SiBN纤维在高温氩气中的力学性能变化 239
5.4 硼含量与SiBN纤维的抗高温氧化性能 241
5.4.1 SiBN纤维的氧化过程 241
5.4.2 SiBN纤维经空气氧化后的力学性能 248
5.5 SiBN纤维介电性能研究 249
参考文献 251
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高温透波氮化物陶瓷纤维/先驱体转化陶瓷纤维与复合材料丛书 节选
第1章氮化物陶瓷与纤维概述 随着高性能陶瓷材料在空天飞行器的应用范围不断拓展，氮化物陶瓷与纤维凭借特殊的介电性能和热力电一体化的优势，成为极端环境中透波、吸波陶瓷材料难以替代的基础材料，必将在我国空天技术发展中发挥重要作用。我国航空航天和武器装备正在向着国际领先水平迈进，有更多的技术盲区需要探索，也将为氮化物陶瓷与纤维等结构功能一体化材料带来新的发展空间。本章将主要从氮化物陶瓷的结构与性能、氮化物陶瓷纤维的制备等方面，全面介绍国内外氮化物陶瓷与纤维的相关研究进展，重点讨论氮化物透波陶瓷纤维的发展趋势。 1.1透波氮化物陶瓷材料 1.1.1天线罩与透波材料天线罩又称为雷达罩，其英文名称radome就是雷达（radar）和圆顶（dome）的合成词，主要用于保护雷达，以避免受到粒子流和热流等外界环境的干扰和破坏，同时能够透过雷达电磁波并尽量减少对电磁波的干扰和损耗，广泛应用于航空航天飞行器和地面雷达站。在航空航天特别是军事航天领域，天线罩具有导流、防热、透波、承载等多种功能，保证飞行器在恶劣环境条件下进行通信、遥测、制导、引爆等系统正常工作。天线罩一般位于飞行器的前端，天线罩及导弹见图1-1。 天线罩通常位于导弹或者飞行器的头部，其外形满足一定的空气动力学要求，因此不同飞行器的天线罩外形也各不相同。有利于雷达通信的理想天线罩形状是半球形，但对于高超声速飞行器来说，*有效的空气动力学截面是细长的锥体，现有的导弹天线罩外形实际上是这两个极端之间的平衡。同时，*大限度地增加雷达罩的体积，以容纳更多的电子硬件是雷达罩外形设计的另一个目标。*常见的鼻型有圆锥形、切线形、抛物线形、冯 卡门形等，如图1-2所示［1］。实际应用的天线罩通常是圆锥体、椭圆体或它们的组合体。在给定的细度比（长度／基底直径）下，冯 卡门形能*大限度地提高体积与阻力的比值，是比较流行的天线罩外形。天线罩的外形一般由飞行器的气动外形设计确定，但是随着飞行器马赫数的提高，尤其在飞行器速度提升到超声速甚至高超声速的情况，天线罩面临的气动热冲击将对其结构强度带来极端重要的考验。天线罩不仅需要稳定的宽频透波性能，还需要具备耐高温、抗冲刷、耐烧蚀等能力，保证罩体的气动外形不发生大的变化，满足雷达导引系统对功率传输系数、瞄准误差和瞄准误差斜率等电气性能的要求。 同时，为了适应不同雷达通信方式的要求，天线罩壁还具有不同的结构。天线罩壁结构在很大程度上决定了可使用的透波频率或宽带，一般采用半波壁结构，常见的罩壁结构还有薄壁结构和宽带结构，包括A型三明治壁、C型三明治壁、多层壁及梯度结构壁等，如图1-2所示。多层结构在带宽上优势，但各层的热性能匹配难度大，难以满足高温环境应用要求，制约了其在高速导弹雷达罩中的应用，而梯度结构有可能应用于超高温环境。 天线罩的性能，一方面取决于罩体的外形和结构设计，另一方面则取决于罩体材料的性能。透波性能是首先要考虑的关键指标。一般来说，罩体材料要求对频率为0.3～300GHz的电磁波有较高的透过率，统称为透波材料。在军事航天领域，雷达天线的频率主要为2～18GHz。在评价材料的透波性能时，主要考察材料的介电性能，包括介电常数和介电损耗。介电性能取决于介质的极化，这种极化现象是在内外电场力的作用下由电荷的移动引起的，同时在电介质表面或体积内部形成约束电荷。某些极化过程伴随着在电介质中发生能量损耗，主要由三种过程造成：①离子迁移损耗，其中包括电导损耗、离子跃迁和偶极子弛豫损耗；②离子振动和变形损耗；③电子极化损耗。在外部条件及电气系统变化的情况下，能量损耗的数值及特征由极化过程确定。极化率P与材料的介电常数ε有如下函数关系：P＝（E－1）ε／4π（1-1）式中，E为作用于介质材料的电场强度。在电场强度一定的情况下材料的极化程度与介电常数相关，介电常数越大，极化程度越高，材料的透波性能越差。 对介电常数和介电损耗角的定量讨论通常是引入复介电常数ε的概念：复介电常数ε的实部ε1是介质的介电常数，虚部ε2则表示介质的损耗。式中，ω为微波入射时的角频率；σ为介质的电导率；δ为损耗角，其正切值tanδ为介电损耗。在正弦电磁场下的各向同性线性介质（设材料为弱磁性），可以推得材料中微波吸收系数αp与介电常数的关系：（1-4） 从式（1-4）可见，材料微波吸收系数αp和相对介电常数及损耗角正切值tanδ有着很明显的关系，和tanδ的值越小，材料的微波吸收系数值越低，即材料的微波透过率越高。而且，材料的介电常数越大，则电磁波在空气与天线罩分界面上的反射就越大，这将明显降低传输效率。因此，选取低介电常数、低介电损耗的材料能获得较理想的微波透波性能。一般来说，透波材料适宜的相对介电常数值为1～4，损耗角正切值为。 20世纪40年代，美国研制出供轰炸机瞄准用的雷达，并用有机玻璃材料制成半球形天线罩来保护雷达天线正常工作。之后，美国波音公司采用玻璃纤维缠绕成型增强树脂研制出“波马克”天线罩，用于马赫数为3的精确制导导弹。透波材料在航空航天领域的需求牵引下发展起来，从材料种类上分为有机透波材料和无机透波材料两大类，无机透波材料发展历程为氧化铝陶瓷→微晶玻璃→石英陶瓷→氮化物陶瓷。 有机透波材料主要是以有机纤维、玻璃纤维和石英纤维为增强体的树脂基复合材料。聚乙烯纤维在各频率下都表现出很好的介电性能，高模量的聚乙烯纤维可以应用于透波复合材料的增强体。此外，氟塑料也具有较低的介电常数和损耗角正切值，已经进入了天线罩产品领域，其典型代表是美国Gogers公司研制的“Sparrow AIM-71”导弹天线罩。树脂基透波材料具有介电性能优异、可加工性能好和成本低廉等优点，在一些较低马赫数的导弹天线罩中得到了应用。芳纶纤维具有较低的介电常数，但其压缩强度和抗扭剪强度差，吸湿性较强，少量的吸潮就能导致复合材料的介电常数大幅度提高，从而降低其介电性能。有机透波天线罩采用的典型增强纤维及其复合材料的主要性能见表1-1。 表1-1有机透波天线罩采用的典型增强纤维及其复合材料的主要性能 由于应用环境和制造成本的双重考虑，各种材料体系各有所用。一般来说，有机透波复合材料主要是以聚合物为基体的复合材料，包括玻璃纤维和石英纤维等纤维增强的聚合物基复合材料，其耐温性一般低于500℃，主要由于低速飞行器。可用于透波复合材料的玻璃纤维主要包括E-玻璃纤维、S-玻璃纤维、M-玻璃纤维、D-玻璃纤维、石英纤维等，这些纤维均具有较低的介电常数和介电损耗。其中，D-玻璃纤维是国外专门为天线罩而研制的新型玻璃纤维，它具有较低的介电常数和介电损耗，但力学性能较高硅氧玻璃纤维低。石英纤维的介电常数和介电损耗*小，其力学性能取决于制造工艺技术，国内外已经广泛使用这种纤维。 无机透波材料，包括陶瓷、微晶玻璃、石英陶瓷、磷酸盐、陶瓷及陶瓷基复合材料（表1-2），主要用于高速飞行器，这类透波材料也称为热透波材料，可耐受1000℃以上温度。是*早应用于高温天线罩的陶瓷材料，具有强度高、硬度大、耐雨蚀等优点，在美国的麻雀Ⅲ和响尾蛇导弹中获得应用，的缺点是膨胀系数大，抗热冲击性能差，难以承受超高声速飞行器的热振冲击。美国康宁公司研制了代号为9606的微晶玻璃，它以堇青石为主要成分，具有介电常数低、损耗角正切值小、耐高温、强度高、膨胀系数低及介电常数随温度和频率的变化不大的特点，在美国的AMRAAM导弹和STANDARD导弹中获得应用，但其生产工艺复杂，微结构控制难度大。熔融石英陶瓷，也称石英陶瓷，是一种以熔融石英或者石英玻璃为原料，经过粉碎、成型、烧结等工艺制成的烧结体。石英陶瓷*早由美国佐治亚理工学院在20世纪50年代后期研制成功并于1963年实现产业化，在美国的爱国者、潘兴Ⅱ、SAM-D及意大利的ASPIDE导弹中获得应用。石英陶瓷的热膨胀系数较低，介电常数和损耗角正切较小，抗热振性能优良，高温熔化后的黏度较大，不易被气流冲刷流失，是耐高温透波部件的重要候选材料。但熔融石英陶瓷的弯曲强度较低（40～70MPa）、断裂韧性较差、抗烧蚀能力有限，在高马赫数气动加热时往往会发生软化和熔融，无法在较为严苛的环境下应用。 表1－2常见透波陶瓷材料的介电性能参数（10GHz） 透波材料 介电常数 损耗角正切值 BeO 4.2 0.0005 微晶玻璃 5.6 0.0002 陶瓷 9.6 0.0014 石英陶瓷 3.4 0.0004反应烧结陶瓷 5.6 0.005 4.8 0.002 β-SiAlON 7.3 0.003 BN 4.5 0.0003 Suzdal'tsev［2］对比了石英、微晶玻璃Pyroceram 9606和三种陶瓷透波材料的力学和热力学相关性能，如图1－3所示。石英陶瓷具有*优的抗热振性能，较低的线膨胀系数和热导率，并且随着温度的升高不发生明显的变化，但其弯曲强度相对较差；Pyroceram9606和陶瓷的抗热振性能较差，两者的线膨胀系数和热导率较大，并且随温度变化较大。值得注意的是，石英陶瓷的弯曲 图1－3石英、微晶玻璃Pyroceram 9606和陶瓷透波材料的力学和热力学相关性能
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