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发酵分析检验技术 版权信息
- ISBN：9787122017963
- 条形码：9787122017963 ; 978-7-122-01796-3
- 装帧：暂无
- 册数：暂无
- 重量：暂无
- 所属分类：>>
发酵分析检验技术 节选
本书是根据发酵分析检验人员的理论知识要求和实践技能要求，按照啤酒、白酒及
果酒企业需要的检测项目编写的。
本书以发酵分析检验方法为主线，根据啤酒、白酒及果酒企业生产中的原料、半成
品及成品所涉及的常规检测项目组织安排内容，较全面地介绍了发酵分析检验人员必须
掌握的分析检验基础知识以及常用分析检验方法理论知识。既兼顾了系统的理论知识又
阐述了具体的操作方法，并介绍了先进的、灵敏度高的仪器分析方法。所选测试项目符
合生产实际、针对性强，测试方法具有可操作性、准确度较高。书后附有常用标准溶液
的配制方法、相应产品质量标准及各种相关用表，可供读者查阅。
本书可作为高职高专食品类各专业教学用书，也可作为啤酒、白酒、果酒企业生
产、检验人员的培训教材。
全书共分六章，其中，**章，第二章的**节、第二节，第三章的第三节，第五
章的**节，第六章的**节、第二节以及测试二、五、六、九、十三、十六～十九、
二十二～二十七由姜淑荣编写；第二章的第三节，第三章的**节、第二节，第五章的
第二节、第三节，第六章的第三节以及测试一、三、四、八、十二、二十、二十一、三
十～三十二由潘峰编写；第六章的第四节以及测试七、十、十一、十五、二十八、二十
九由王秀琪编写；第三章的第四节，第四章的**节至第三节以及测试十四由蒋莉编
写。本书由姜淑荣主编，杨清香主审。编写过程中参考了一些公开出版的文献资料，在
此向原著作者致以衷心的感谢!
由于编者水平有限，难免有不妥之处，恳请读者批评指正。
编者
2008年1月
第三节原子吸收分光光度分析法
原子吸收分光光度分析是基于光源辐射出待测元素的特征谱线，通过试样蒸气时被待测
元素的基态原子所吸收，由特征谱线被减弱的程度来测定待测元素含量的方法。
原子吸收分光光度分析法是一种良好的定量分析方法，它具有以下优点。
(1)灵敏度高 火焰原子化法的绝对检出限量可达10-10g，无火焰原子化法的绝对检
出极限达到10-14g。原子吸收分光光度分析适宜于微量、痕量元素的测定。
(2)准确度高 原子吸收分光光度分析的相对误差可控制在0．1％～O．5％，与滴定分
析相近。
(3)选择性较好 在大多数情况下共存元素对原子吸收分析不产生干扰，一般不需要分
离共存元素。即使有时某些共存元素会产生干扰，也可以通过加入掩蔽剂等手段加以消除。
所以，可以无须分离而在同一溶液中直接测定多种元素。
(4)分析速度快 测定一种元素往往只要几分钟，如果使用自动化仪器，每小时可分析
100多个样品。
(5)样品用量少采用石墨炉原子化法，液体样品只要1～50t-tL，固体样品为0．1～10mg。
(6)应用范围广 在测定含量范围方面，原子吸收分光光度分析既能分析微量成分，又
能测定基体组分的含量。在测定元素种类方面，已能测定70余种元素，采用间接方法还可
测定卤素、硫、氮等非金属元素。
原子吸收分光光度分析也有一些缺点，如测定成分复杂的样品时干扰比较严重；测定某
些稀有金属(钍、锆、铌、钽、钨、铪等)时灵敏度较低；不能同时测定多种元素(分析不
同元素要使用对应的光源)。
一、基本原理
1．基态原子的产生
待测元素在试样中通常以化合状态存在，在进行原子吸收分析时，首先要使待测元素从
分子状态转化为基态原子，这个过程称为原子化。原子化的方法有很多，但都是通过给试样
提供能量而使待测元素转化为基态原子，目前主要有火焰原子化和无火焰原子化。下面以火
焰原子化为例说明基态原子的产生过程。
将金属盐MX的水溶液经过雾化形成微小的雾滴，喷入高温火焰中，雾滴中的金属盐
MX分子将发生蒸发、解离、激发、电离、化合等一系列复杂的变化过程。
(1)蒸发过程金属盐MX水溶液的雾滴在火焰热能的作用下脱水、气化，由湿气溶
胶转化为气态分子。
(2)解离过程金属盐MX的气态分子在高温条件下吸收热能，发生分解而生成气态
的基态原子。
(3)激发过程 由于热能和碰撞的作用，使基态原子中的电子从低能级向高能级跃迁，
而形成激发态原子。
(4)电离过程 基态原子中的电子在激发过程中，如果受到的激发能量过大，会使基态
原子中的电子脱离原子核的束缚而离去，而成为离子。电离程度主要取决于激发能量的大小
和待测元素的电离能。在火焰原子化中，由于火焰温度一般不高于3000K，对绝大多数金属
元素而言，电离现象极其微小，所以待测元素主要以基态原子的形式存在。
(5)化合过程火焰中存在的其他物质，在火焰的作用下还可能与基态原子发生化合反
应，生成某些化合物。
在原子吸收分光光度分析中，应尽量使待测元素在原子化器中更多地生成基态原子，而
尽可能使基态原子不被激发、电离、化合等。
2．共振线和吸收线
在正常情况下，原子处于稳定状态，它的能量*低，这种状态称为基态。基态原子在外界
能量(如光能、热能或电能等)的作用下，*外层电子吸收一定的能量，会跃迁到较高的能级
上去，此时原子处于激发态。由于原子的*外层电子可能跃迁到不同的能级，所以可能有不同
的激发态。电子从基态跃迁到能级*低的激发态(称为**激发态)时要吸收一定波长的谱
线，它再跃回基态时则发射出相同波长的谱线，这种谱线称为共振发射线。使电子从基态跃迁
到**激发态时所吸收的谱线称为共振吸收线。共振吸收线和共振发射线都简称为共振线。
各种元素的原子结构和核外电子排布不同，不同元素的原子从基态跃迁到**激发态
(或从**激发态跃回基态)时，吸收(或发射)的能量不同，不同元素的共振线都不相同
而各有其特征性，所以元素的共振线又称为元素的特征谱线。
由于从基态到**激发态的跃迁是*容易发生的，因此对于大多数元素而言，共振线是
元素的所有谱线中*灵敏的谱线。
在原子吸收分光光度分析中，就是根据待测元素的基态原子蒸气对从光源辐射的共振线
的吸收程度来进行定量分析的，因此共振线又称为分析线。
3．定量分析公式
在原子化过程中，无论是采用火焰原子化，还是无火焰原子化，待测元素由分子解离成
原子时，得到的不可能全部是基态原子，其中有一部分由于从原子化器中吸收了较多的能量
而变为激发态原子。在一定条件下，原子蒸气中基态原子数与激发态原子数之比服从玻耳兹
曼分配定理，即
式中 N——单位体积原子蒸气中激发态原子数；
No——单位体积原子蒸气中基态原子数；
Po——基态能级的统计权重，它表示能级的简并度(相同能级的数目)；
Pi——激发态能级的统计权重；
Ei——激发态原子的能量；
Eo——基态原子的能量；
k——玻耳兹曼常数；
T——热力学温度。
将光源辐射的共振线(强度为，o)通过原子蒸气，如图6—4所示。
其中一部分光被待测元素的基态原子吸收，其吸收的强度遵循朗伯一比耳定律，即
A—KLNo
式中 A——待测元素的基态原子对共振线的吸收程度(吸光度)；
K——吸光系数；
L——原子蒸气的宽度；
No——单位体积原子蒸气中待测元素的基态原子数。
L 由玻耳兹曼分配定理可知，温度越高，Nj／No值越
图6-4原子吸收示意图 大多数的共振线波长都小于600．0nm，所以大多数元素
J。一光源辐射的共振线强度； 的Ni／No值都很小(小于1％)，也就是说火焰中的激发
v一透过原子蒸气的共振线强度。 态原子数远少于基态原子数。因此可以用基态原子数
L一原子蒸气的宽度 (No)来代表吸收辐射的原子总数(N)。在一定的实验
条件下，待测元素吸收辐射的原子总数(N)与其浓度(c)成正比，且所用仪器一定，则
原子蒸气的宽度也就固定，因此有
A—K’c
式中 K’——比例常数，在一定实验条件下为常数。
上式就是原子吸收分光光度分析的定量公式。此式说明，在一定实验条件下吸光度与待
测元素的浓度成正比，可以通过测定吸光度来求出待测元素的含量。
二、原子吸收分光光度计使用方法
1．仪器装置组成
原子吸收分光光度计有单光束型和双光束型两种，一般由光源、原子化系统、分光系统
和检测系统四个主要部分组成，如图6—5所示。
单光束型原子吸收分光光度计是*常用的原子吸收分光光度计，其结构如图6—5(a)所
示。光源(空心阴极灯)由稳压电源供电，发射出的谱线经过火焰时，其中待测元素的共振
线一部分被待测元素的基态原子吸收，透过的谱线经单色器分光后照射到检测器上，产生的
电信号经放大后，就可以在读数装置上读出吸光度值。单光束型原子吸收分光光度计的结构
简单、检测极限高、操作简便、价格较低，所以应用范围广泛。但是它不能消除光源波动所
引起的基线漂移。
近年来双光束型原子吸收分光光度计的应用日趋增多，它可以消除光源波动所引起的基
线漂移的影响和火焰背景的干扰，其结构如图6—5(b)所示。双光束型原子吸收分光光度计
采用旋转的扇形反射镜将光源发射出的光分为两束，一束光通过火焰，另一束光不通过火
焰，作为参比来补偿光源波动的影响。两束光交替通过单色器，投射到检测器上。检测系统
将得到的信号分离成参比信号和试样信号，并在读数装置上显示出两种信号的强度之比。因
此可以消除光源强度变化和检测器灵敏度变动的影响，从而在一定程度上可以改善信噪比，
提高检测极限，有较高的准确度和精密度。但不能消除火焰不稳定以及噪声产生的影响，并
且其结构复杂、价格昂贵。
(1)光源 光源的作用是辐射待测元素的共振线。为了获得较高的准确度和灵敏度，所
使用的光源应满足如下要求：
①能发射待测元素的共振线，且有足够的强度；
②发射线的半宽度要比吸收线的半宽度窄得多，即能发射锐线光谱；
③辐射光的强度要稳定且背景小。
空心阴极灯、无极放电灯和蒸气放电灯都可以用于原子吸收分光光度分析，其中空心阴
极灯应用*为广泛。
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